成果介紹
氫能具有來(lái)源廣泛、能量密度高、轉(zhuǎn)能速度快、環(huán)境友好等顯著特點(diǎn),被視為二十一世紀(jì)的綠色高效能源。氫能的有效開(kāi)發(fā)和利用需要解決氫的制取、儲(chǔ)運(yùn)和應(yīng)用三個(gè)問(wèn)題,其中,性能優(yōu)越、安全性高的儲(chǔ)氫材料的開(kāi)發(fā)應(yīng)用一直廣受關(guān)注。
氨硼烷,分子式為NH3BH3, 熔點(diǎn)104℃,在常溫常壓下以固態(tài)存在,可溶于水或極性溶劑,空氣中比較穩(wěn)定,不揮發(fā),無(wú)毒無(wú)氣味,安全可靠。氨硼烷的理論氫含量為19.59wt%,可通過(guò)熱解或催化水解的方式釋放氫氣,它是迄今科技界所發(fā)現(xiàn)的單位氫含量最大的貯氫化合物,被認(rèn)為是最具希望的儲(chǔ)氫材料之一。然而,氨硼烷的合成比較困難,工藝復(fù)雜,致使其價(jià)格居高不下,嚴(yán)重制約了氨硼烷的快速應(yīng)用進(jìn)展?,F(xiàn)行的氨硼烷制備方法主要有兩大類(lèi),一類(lèi)是硼烷法,即以硼烷與液氨反應(yīng)直接制備氨硼烷,所用硼烷多為乙硼烷,易燃且劇毒,生產(chǎn)條件苛刻,過(guò)程非常復(fù)雜;另一類(lèi)為硼氫化鈉法,選用硼氫化鈉為硼源,與銨鹽類(lèi)物質(zhì)在有機(jī)溶劑中回流反應(yīng)數(shù)小時(shí),再經(jīng)過(guò)多次分離而獲得氨硼烷,該法雖然相對(duì)簡(jiǎn)單,危險(xiǎn)性降低,但由于所用硼源比較單一,分離困難,單程收率較低,致使產(chǎn)物氨硼烷的成本依然很高。
我們發(fā)明了一種基于固相反應(yīng)為主的氨硼烷的制備新工藝,降低氨硼烷的生產(chǎn)成本,提高制備效率。本工藝方法主要包括以下步驟:(1)、按照一定摩爾比例稱(chēng)取硼砂、聚甲醛和固體堿混合,進(jìn)行球磨處理;
(2)、將球磨后的物料轉(zhuǎn)置于氣氛加熱爐內(nèi),進(jìn)行加熱處理;
(3)、將熱處理后的物料置于回流反應(yīng)器中,加入銨鹽和有機(jī)溶劑,進(jìn)行充分的回流反應(yīng);
(4)、將回流反應(yīng)后的物料進(jìn)行離心處理;
(5)、分離出的上層清液,進(jìn)行旋蒸處理,得到白色固體產(chǎn)物即為氨硼烷。
該工藝方法特點(diǎn):
(1)、經(jīng)過(guò)球磨固相反應(yīng)和加熱處理的固體混合物料,可以不經(jīng)分離,而直接進(jìn)入與銨鹽回流的反應(yīng)程序,減少了工藝過(guò)程,降低了物料損失,因而可以節(jié)約時(shí)間,提高制備效率。
(2)、本發(fā)明采用價(jià)廉易得的硼砂作為硼源,使得產(chǎn)物氨硼烷的制備成本大幅降低。
(3)、選用了適宜的有機(jī)溶劑,經(jīng)旋蒸處理后,可以循環(huán)利用,有利于減少物料損耗,進(jìn)一步降低成本。
(4)、通過(guò)本工藝方法所制備的氨硼烷,純度可以達(dá)到95%以上。